Análises Térmicas

Análises Térmicas

A durabilidade dos materiais utilizados para isolação de maquinas elétricas depende de inúmeros fatores, tais como: temperatura de trabalho, esforço elétrico, solicitações mecânicas, exposição a produtos químicos, dentre outros.

Estima-se que 25% das falhas em máquinas elétricas ocorram devido à deterioração do isolamento elétrico como podemos observar no gráfico
abaixo.

Visando fornecer o suporte necessários aos nossos clientes, com a seleção do material mais adequado para as mais diversas aplicações, a AEPI do Brasil realiza, através de seu laboratório, análises Térmicas de seus isolantes elétricos.

Neste sentido, o artigo a seguir explica, de forma didática, a Análise Térmogravimétrica (TGA) e a importância desta técnica como ferramenta.

Modos de falhas de máquinas elétricas (Referencia: AEMC ® Instruments)


ANÁLISES TÉRMICAS

A Análise Térmica segundo a ICTA (International Confederation for Thermal Analysis) é definida como um grupo de técnicas, através das quais uma propriedade física de uma substância é medida como função da temperatura, enquanto a substância é submetida a um programa controlado de temperatura. O programa pode consistir em aquecer ou resfriar (dinâmico), ou manter a temperatura constante (isotérmica).

A Análise Termogravimétrica ou TGA é uma técnica em que a massa (ou peso) de um material é medida em função da temperatura ou do tempo enquanto a amostra é submetida a um programa de temperatura e atmosfera controladas [Earnest, ASTM STP 997 (1988)]

Os materiais termofixos geralmente exibem perda de massa, que se divide em três categorias: componentes voláteis, produtos de reação e produtos de decomposição. Todos esses processos de perda de massa podem ser caracterizados por TGA para produzir informações tais como teor de umidade, solvente residual, composição e estabilidade térmica.

O ensaio consiste basicamente em retirar um pequeno pedaço da amostra, que pode ser pó, líquido ou sólido em torno de 5 a 25 mg e colocar dentro de um cadinho normalmente de platina que fica suspenso em uma balança analítica envolvido por um forno.

Um programa de aquecimento é definido em função do tipo de material a ser analisado e as características que pretende ser obtidas, em seguida deve ser ajustado as pressões dos gases protetivos e da amostra.

Curvas típicas de TGA e sua derivada DTG são apresentadas na figura 1.

Figura 1 – Gráfico de TGA (preto) e sua derivada, DTG (azul)

Usualmente no eixo horizontal tem – se a temperatura enquanto que no eixo vertical do gráfico é apresentado o percentual de massa WT% ao invés da massa total, que se inicia com 100%, proporcionando assim uma fácil comparação entre várias curvas em uma mesma base. A massa e a temperatura são exibidos em função do tempo. Isto permite a verificação aproximada da taxa de aquecimento.
As curvas DTG facilitam a interpretação porque ocorre a decomposição dos eventos em função do tempo e são mais facilmente observadas.


APLICAÇÕES DA TGA:

Dentre as inúmeras aplicações existentes da termogravimetria destacam-se:

  • Calcinação de compósitos para determinação de teor de resina com atmosfera controlada
  • Temperatura de perda de massa (on set point) para análise comparativa de Índice Térmico
  • Determinação de teor de umidade
  • Degradação térmica oxidativa de materiais poliméricos
  • Decomposição de materiais explosivos
  • Desenvolvimento de materiais gravimétricos analíticos (peso constante)
  • Decomposição térmica ou pirólise de materiais orgânicos, inorgânicos e biológicos
  • Destilação e evaporação de líquidos
  • Determinação da pressão de vapor e entalpia de vaporização de aditivos voláteis
  • Determinação da umidade, volatilidade
  • Estudo de desidratação e higroscopicidade

As principais normas internacionais que estabelecem parâmetros de Análise Termogravimétrica são:

  • ASTM E 1131
  • ISO 11358

    EQUIPAMENTO:

As faixas de temperaturas para Analisadores Termogravimétricos comerciais são tipicamente de temperatura ambiente até 1000ºC suficiente para a maioria dos compósitos de matriz polimérica.

O equipamento utilizado na análise termogravimétrica é basicamente constituído por uma micro balança, um forno, termopares e um sistema de fluxo de gases. A figura abaixo apresenta um desenho detalhado deste instrumento.

A Calibração do equipamento de TGA normalmente é realizada utilizando padrões com propriedades ferromagnéticas que permitem avaliar a medição de temperatura dos termopares.

A AEPI do Brasil dispõe desse equipamento atendendo principalmente a classe de compósitos e elastômeros dos mais diversos tipos e aplicações.

Autor do artigo:
André Zancheta Garcia, MSc
Diretor Técnico AEPI do Brasil


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