Autor: André Zanchetta Garcia,
MSc. Mestre em Ciências dos Materiais formado pela Universidade Federal de São Carlos, com mais de 25 anos de experiência em compósitos.
Diretor Técnico da AEPI do Brasil
Análise Térmica
Quando um material é exposto a uma variação de temperatura, podem ocorrer mudanças químicas ou físicas em sua estrutura, desta forma, o conhecimento do comportamento dos materiais sobre os efeitos resultantes da alteração da temperatura se mostra importante para diversas finalidades.
Diante desta necessidade de conhecimento das propriedades, ao longo dos anos foram sendo desenvolvidos métodos de análise térmica.
De acordo com a Confederação Internacional de Análise Térmica e Calorimetria (ICTAC), análise térmica pode ser definida como: “Um grupo de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substância e/ou seus produtos de reação é medida como função da temperatura, enquanto a substância é submetida a um programa controlado de temperatura”.
Analisando esta definição, percebe-se que há três critérios que devem ser satisfeitos para que uma técnica térmica possa ser considerada como termoanalítica:
- Uma propriedade física deve ser medida;
- A medida deve ser expressa como função da temperatura;
- Esta medida deve ser feita sob um programa controlado de temperatura.
As análises térmicas são interdisciplinares, sendo importantes em vários setores, dentre os quais podemos destacar: Química, Metalurgia, Cerâmica, Geologia, Mineralogia, e Oceanografia, Botânica, Agronomia, Ecologia, Tecnologia em Química e Tecnologia de Alimentos.
As principais técnicas difundidas e utilizadas são:
- Análise termogravimétrica (TGA)
- Termogravimetria derivada (DTG)
- Análise térmica diferencial (DTA)
- Calorimetria exploratória diferencial (DSC)
- Análise termomecânica (TMA)
- Análise dinâmico-mecânica (DMA)
- Análise de gás envolvido (EGA)
A AEPI do Brasil possui em seu escopo acreditado pela CGECRE INMETRO sob número CRL 0749 o ensaio de DSC.
Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC), onde a propriedade medida é a diferença de energia entre a amostra e a sua referência.
As diferenças de energia entre a amostra e a referência são devidas às transformações que a amostra pode sofrer em função da temperatura a qual está sendo submetida (decomposição, combustão), mudanças de estado (sublimação, fusão) e transições cristalinas.
Considerando o DSC de fluxo de calor, eventos relacionados às transformações químicas ou às mudanças de estado físico são apresentados em forma de picos. No caso de transições de segunda ordem, observa-se mudança da linha de base, sem picos definidos, a qual caracteriza as transições vítreas.
A Transição Vítrea (Tg) é um importante efeito térmico que pode ser utilizado para a caracterização de plásticos e outros materiais amorfos ou semicristalinos (ex.: vidros inorgânicos ou alimentos, onde os componentes nos materiais alimentícios apresentam efeitos similares aos dos polímeros). A Tg é a propriedade do material onde podemos obter a temperatura de passagem do estado vítreo para um estado “maleável”, sem ocorrência de mudança estrutural. A parte amorfa do material (parte onde as cadeias moleculares estão desordenadas) é a responsável pela caracterização da Temperatura de Transição Vítrea. Abaixo da Tg, o material não tem energia interna suficiente para permitir o deslocamento de uma cadeia com relação a outra por mudanças conformacionais. Portanto, quanto mais cristalino o material, menor será a representatividade de transição vítrea.
A Tg trata-se de uma transição termodinâmica de segunda ordem, isto é, afeta variáveis termodinâmicas secundárias. Algumas propriedades mudam com a Tg e, portanto, podem ser utilizadas para a sua determinação. Na curva de DSC, a Tg é caracterizada pela mudança de Cp (calor específico, mudança da linha de base, dado em J/gºC), esta mudança ocorre sempre no sentido endotérmico.
As normas ISO 11357, ASTM E1356 e ASTM D 3418 descrevem os procedimentos para a determinação da Tg por DSC.
Características da Transição Vítrea (Tg):
– Não envolve transformação de fase;
– Estado vítreo, estrutura sem mobilidade molecular;
– A diferença entre o estado vítreo e o viscoelástico é a mobilidade das moléculas, é a mudança de um estado mais ordenado para um estado menos ordenado.
A seguir transformações evidenciadas através da técnica DSC
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